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技術(shù)參數(shù)
實(shí)驗(yàn)室要求:無(wú)特殊要求,僅需提供 O2/N2;
裝置結(jié)構(gòu):燃燒、催化、低溫回收有機(jī)氚、堿液鼓泡回收有機(jī)碳-14 組成,其中
燃燒區(qū)可自由移動(dòng)、 堿液鼓泡置于低溫冷卻部分中、 催化部分與燃燒部分用
磨口方式連接;隔絕空氣中水汽和 CO2 的污染
燃燒管尺寸:長(zhǎng) 110cm×內(nèi)徑 6cm,燃燒區(qū)最高工作溫度不低于 900℃,恒溫精
度不超過(guò)±1℃,
催化區(qū)最高溫度不高于 550℃,貴金屬催化劑的催化效率>99%
進(jìn)氣方式:兩頭進(jìn)氣方式,燃燒部分有 O2/N2 的混合氣體,催化部分有 O2
氣體流量:燃燒床:≦1L/minO2+1L/minN2; 催化床:≦1L/min O2
樣品處理量:20~40g
有機(jī)氚回收率: 植物:~95%;肉類、魚類、牛奶:~92%
操作方式:液晶顯示,人機(jī)對(duì)話,即可使用內(nèi)置常規(guī)樣品(植物、肉類、魚
類、牛奶、土壤等)中的有機(jī)氚回收程序,方便用戶的日常工作,也可自置回
收程序,便于用戶自行研究。
工作電壓:~220V,工作電流:12A
3. 使用方法
3.1 準(zhǔn)備工作
1)按照機(jī)身標(biāo)注正確連接氧氣及氮?dú)猓?/p>
2)將短石英管取下,稱取足量催化劑(300~400g)裝入短石英管內(nèi),以石
英棉夾住后組裝入長(zhǎng)石英管(裝配結(jié)合處可涂抹少量真空脂以保證密封性)。
3)將長(zhǎng)短石英管結(jié)合處以三角夾夾住,但切忌夾的太緊。
4)裝入催化劑后需開機(jī)空載運(yùn)行一次,以去除催化劑吸附的水分。
3.2 操作過(guò)程
1)稱取一定質(zhì)量 ms 的樣品(建議 20~30g 干樣品)置于樣品舟,并輕輕壓
實(shí);
2)將樣品舟放入石英管中,位于樣品燃燒區(qū)加熱爐中部;
3)將文丘里管放入石英管,使其喉部位置位于樣品燃燒區(qū)加熱爐右邊緣。
4)將冷凝瓶及 U 型管稱重后,按圖 1 所示順序組裝冷凝系統(tǒng)部分并將其置
于冷阱冷腔內(nèi)。

圖 1 冷凝系統(tǒng)組裝順序
5)打開氧氣及氮?dú)鉁p壓閥開關(guān),一般將減壓閥出口壓力調(diào)節(jié)為~0.2MPa。
6)樣品處理界面操作說(shuō)明:
A. 打開設(shè)備電源開關(guān) ,觸摸屏開機(jī)顯示界面如下圖(圖 2)所示:

圖 2 開機(jī)界面
B. 任意點(diǎn)擊開機(jī)界面即可進(jìn)入樣品處理界面,觸摸屏上顯示土壤、植物、牛
奶、肉類、魚類及自定義 6 種模式,其界面如圖 3 所示:

圖 3 樣品處理界面
C. 用戶按照樣品類別點(diǎn)擊圖標(biāo)開啟樣品處理程序,以植物樣品為例,點(diǎn)擊植
物圖標(biāo)后進(jìn)入界面如圖 4 所示:

圖 4 植物樣品氧化燃燒程序界面
D. 點(diǎn)擊“開啟”按鈕,此時(shí)“開啟”按鈕變?yōu)椤瓣P(guān)閉”并被點(diǎn)亮,表示樣品處理程
序開始運(yùn)行,此時(shí)“催化床”圖標(biāo)也同時(shí)被點(diǎn)亮,如圖 5 所示:

圖 5 植物樣品處理程序開啟界面
E. 程序運(yùn)行一段時(shí)間(~25min)后,界面出現(xiàn)開啟冷阱的提示,并提示當(dāng)冷
阱溫度達(dá)到-30℃時(shí)開啟燃燒床,請(qǐng)用戶按照提示操作,其界面如圖 6 所示;當(dāng)
冷阱溫度到達(dá)-30℃后,請(qǐng)點(diǎn)擊提示的“Close”按鈕關(guān)閉提示,并點(diǎn)擊“燃燒床”圖
標(biāo),開啟燃燒床,其界面如圖 7 所示:

圖 6 冷阱開啟提示界面

圖 7 燃燒床開啟界面
F. 經(jīng)過(guò)以上操作,樣品將按照預(yù)設(shè)程序進(jìn)行處理,倒計(jì)時(shí)結(jié)束后燃燒床、催
化床、及供氣系統(tǒng)將自動(dòng)關(guān)閉;此時(shí),可點(diǎn)擊儀器面板上的紅色按鈕關(guān)閉儀器,
同時(shí)關(guān)閉氧氣、氮?dú)忾y門及冷阱電源。
G. 若所處理樣品不屬于內(nèi)置樣品類別,或用戶需要自行研究未知樣品的處
理程序,可使用自定義功能,自行設(shè)置處理程序。
其操作過(guò)程如下:a. 點(diǎn)擊“自定義圖標(biāo)”進(jìn)入自定義界面(圖 8);b. 點(diǎn)擊“開
啟”按鈕,此時(shí)“開啟”按鈕變?yōu)椤瓣P(guān)閉”并被點(diǎn)亮,界面左上角出現(xiàn)“溫度/流量設(shè)定”
按鈕(圖 9);c. 點(diǎn)擊“溫度/流量設(shè)定”按鈕將進(jìn)入自定義數(shù)據(jù)輸入界面(圖 10),
用戶可根據(jù)需要自行設(shè)置溫度和流量;d. 溫度及流量設(shè)定完畢后請(qǐng)點(diǎn)擊界面右
下角 圖標(biāo)返回圖 9 界面,按照操作程序手動(dòng)開啟供氣系統(tǒng)、催化床、燃燒床,
開始樣品處理,如圖 11 所示。
注意:催化床溫度請(qǐng)?jiān)O(shè)置 400℃;燃燒床升溫程序應(yīng)以時(shí)間設(shè)為“-121”為結(jié)
束,如圖 10 所示;燃燒床溫度及氣體流量設(shè)定完畢后請(qǐng)點(diǎn)擊“下載”,以完成設(shè)
定。

圖 8 進(jìn)入自定義操作界面

圖 9 點(diǎn)擊“開啟”按鈕后的自定義界面

圖 10 自定義程序輸入界面

圖 11 自定義燃燒開啟
7)實(shí)驗(yàn)完畢 1~2h 后,從冷阱中取出冷凝瓶及 U 型管,擦干外壁凝結(jié)水后
分別稱重,以計(jì)算收集到的水樣質(zhì)量,并將收集燃燒水樣轉(zhuǎn)移至其他收集瓶中待
測(cè)。
8)清洗樣品舟、文丘里管及冷凝系統(tǒng)各部件,烘干以備再次實(shí)驗(yàn)。

圖 12 冷凝系統(tǒng)連接方式
技術(shù)參數(shù)
實(shí)驗(yàn)室要求:無(wú)特殊要求,僅需提供 O2/N2;
裝置結(jié)構(gòu):燃燒、催化、低溫回收有機(jī)氚、堿液鼓泡回收有機(jī)碳-14 組成,其中
燃燒區(qū)可自由移動(dòng)、 堿液鼓泡置于低溫冷卻部分中、 催化部分與燃燒部分用
磨口方式連接;隔絕空氣中水汽和 CO2 的污染
燃燒管尺寸:長(zhǎng) 110cm×內(nèi)徑 6cm,燃燒區(qū)最高工作溫度不低于 900℃,恒溫精
度不超過(guò)±1℃,
催化區(qū)最高溫度不高于 550℃,貴金屬催化劑的催化效率>99%
進(jìn)氣方式:兩頭進(jìn)氣方式,燃燒部分有 O2/N2 的混合氣體,催化部分有 O2
氣體流量:燃燒床:≦1L/minO2+1L/minN2; 催化床:≦1L/min O2
樣品處理量:20~40g
有機(jī)氚回收率: 植物:~95%;肉類、魚類、牛奶:~92%
操作方式:液晶顯示,人機(jī)對(duì)話,即可使用內(nèi)置常規(guī)樣品(植物、肉類、魚
類、牛奶、土壤等)中的有機(jī)氚回收程序,方便用戶的日常工作,也可自置回
收程序,便于用戶自行研究。
工作電壓:~220V,工作電流:12A
3. 使用方法
3.1 準(zhǔn)備工作
1)按照機(jī)身標(biāo)注正確連接氧氣及氮?dú)猓?/p>
2)將短石英管取下,稱取足量催化劑(300~400g)裝入短石英管內(nèi),以石
英棉夾住后組裝入長(zhǎng)石英管(裝配結(jié)合處可涂抹少量真空脂以保證密封性)。
3)將長(zhǎng)短石英管結(jié)合處以三角夾夾住,但切忌夾的太緊。
4)裝入催化劑后需開機(jī)空載運(yùn)行一次,以去除催化劑吸附的水分。
3.2 操作過(guò)程
1)稱取一定質(zhì)量 ms 的樣品(建議 20~30g 干樣品)置于樣品舟,并輕輕壓
實(shí);
2)將樣品舟放入石英管中,位于樣品燃燒區(qū)加熱爐中部;
3)將文丘里管放入石英管,使其喉部位置位于樣品燃燒區(qū)加熱爐右邊緣。
4)將冷凝瓶及 U 型管稱重后,按圖 1 所示順序組裝冷凝系統(tǒng)部分并將其置
于冷阱冷腔內(nèi)。

圖 1 冷凝系統(tǒng)組裝順序
5)打開氧氣及氮?dú)鉁p壓閥開關(guān),一般將減壓閥出口壓力調(diào)節(jié)為~0.2MPa。
6)樣品處理界面操作說(shuō)明:
A. 打開設(shè)備電源開關(guān) ,觸摸屏開機(jī)顯示界面如下圖(圖 2)所示:

圖 2 開機(jī)界面
B. 任意點(diǎn)擊開機(jī)界面即可進(jìn)入樣品處理界面,觸摸屏上顯示土壤、植物、牛
奶、肉類、魚類及自定義 6 種模式,其界面如圖 3 所示:

圖 3 樣品處理界面
C. 用戶按照樣品類別點(diǎn)擊圖標(biāo)開啟樣品處理程序,以植物樣品為例,點(diǎn)擊植
物圖標(biāo)后進(jìn)入界面如圖 4 所示:

圖 4 植物樣品氧化燃燒程序界面
D. 點(diǎn)擊“開啟”按鈕,此時(shí)“開啟”按鈕變?yōu)椤瓣P(guān)閉”并被點(diǎn)亮,表示樣品處理程
序開始運(yùn)行,此時(shí)“催化床”圖標(biāo)也同時(shí)被點(diǎn)亮,如圖 5 所示:

圖 5 植物樣品處理程序開啟界面
E. 程序運(yùn)行一段時(shí)間(~25min)后,界面出現(xiàn)開啟冷阱的提示,并提示當(dāng)冷
阱溫度達(dá)到-30℃時(shí)開啟燃燒床,請(qǐng)用戶按照提示操作,其界面如圖 6 所示;當(dāng)
冷阱溫度到達(dá)-30℃后,請(qǐng)點(diǎn)擊提示的“Close”按鈕關(guān)閉提示,并點(diǎn)擊“燃燒床”圖
標(biāo),開啟燃燒床,其界面如圖 7 所示:

圖 6 冷阱開啟提示界面

圖 7 燃燒床開啟界面
F. 經(jīng)過(guò)以上操作,樣品將按照預(yù)設(shè)程序進(jìn)行處理,倒計(jì)時(shí)結(jié)束后燃燒床、催
化床、及供氣系統(tǒng)將自動(dòng)關(guān)閉;此時(shí),可點(diǎn)擊儀器面板上的紅色按鈕關(guān)閉儀器,
同時(shí)關(guān)閉氧氣、氮?dú)忾y門及冷阱電源。
G. 若所處理樣品不屬于內(nèi)置樣品類別,或用戶需要自行研究未知樣品的處
理程序,可使用自定義功能,自行設(shè)置處理程序。
其操作過(guò)程如下:a. 點(diǎn)擊“自定義圖標(biāo)”進(jìn)入自定義界面(圖 8);b. 點(diǎn)擊“開
啟”按鈕,此時(shí)“開啟”按鈕變?yōu)椤瓣P(guān)閉”并被點(diǎn)亮,界面左上角出現(xiàn)“溫度/流量設(shè)定”
按鈕(圖 9);c. 點(diǎn)擊“溫度/流量設(shè)定”按鈕將進(jìn)入自定義數(shù)據(jù)輸入界面(圖 10),
用戶可根據(jù)需要自行設(shè)置溫度和流量;d. 溫度及流量設(shè)定完畢后請(qǐng)點(diǎn)擊界面右
下角 圖標(biāo)返回圖 9 界面,按照操作程序手動(dòng)開啟供氣系統(tǒng)、催化床、燃燒床,
開始樣品處理,如圖 11 所示。
注意:催化床溫度請(qǐng)?jiān)O(shè)置 400℃;燃燒床升溫程序應(yīng)以時(shí)間設(shè)為“-121”為結(jié)
束,如圖 10 所示;燃燒床溫度及氣體流量設(shè)定完畢后請(qǐng)點(diǎn)擊“下載”,以完成設(shè)
定。

圖 8 進(jìn)入自定義操作界面

圖 9 點(diǎn)擊“開啟”按鈕后的自定義界面

圖 10 自定義程序輸入界面

圖 11 自定義燃燒開啟
7)實(shí)驗(yàn)完畢 1~2h 后,從冷阱中取出冷凝瓶及 U 型管,擦干外壁凝結(jié)水后
分別稱重,以計(jì)算收集到的水樣質(zhì)量,并將收集燃燒水樣轉(zhuǎn)移至其他收集瓶中待
測(cè)。
8)清洗樣品舟、文丘里管及冷凝系統(tǒng)各部件,烘干以備再次實(shí)驗(yàn)。

圖 12 冷凝系統(tǒng)連接方式
